2024版 化学新教材鲁科版（闽粤皖京豫）教师用书配套课件第10章化学实验基础知识及实验热点第10章 第66讲　以物质制备为主的综合实验

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第66 讲　以物质制备为主的综合实验
[复习目标]　1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。2.掌握解答物质制备型实验综合题的
思维模型。
类型一　无机物的制备
1．常见的气体发生装置
辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
(1)① 用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为_____________________________________，
选用装置：______(填字母，下同)。
答案　2NH4Cl＋Ca(OH)2=====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O　A
② 用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：_________________________________________
__。
答案　C
(2)① 用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案　C
② 用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案　B或C
(3)① 用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为___________________________________，
选用装置：______。
答案　MnO2＋4HCl(浓)=====MnCl2＋Cl2↑＋2H2O　D
② 用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为___________________________________
_，选用装置：______。
答案　Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O　C
(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。
答案　C
(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打
两个孔，应如何改进所选实验装置：________________________________________________
____
_______________________________________________________________________________
。
答案　D，将分液漏斗换成温度计(或将烧瓶换成蒸馏烧瓶，将导气管换成温度计)
(6)上述 B装置还能制取的气体有：_________________________________________________。
答案　H2或H2S
2．气体的净化
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)吸收剂的选择
吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：
① 易溶于水的气体杂质可用水吸收；
② 酸性杂质可用碱性物质吸收；
③ 碱性杂质可用酸性物质吸收；
④ 水为杂质时，可用干燥剂吸收；
⑤ 能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3．尾气处理装置的选择
a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用 NaOH 溶液吸收 Cl2、CO2等。
b装置用于收集少量气体。
c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如 HCl、HBr、NH3等，其中 d装置吸收量较
少。
e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如 H2、CO 等。
4．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的 O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中
的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
① 用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
② 观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到 N2、H2的体积比约为 1∶3的混
合气体。
③ 平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反
应容器。
(4)温度控制
① 控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如 H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物
或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③ 常考的温度控制方式
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。
5．解答物质制备综合实验题的一般程序
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应
原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相
似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出
正确解答。
1．(2023·南昌模拟)溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚
合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备 FeBr2(Fe 与HBr 反应)，装置(部分夹
持仪器已省略)如图所示：
已知：2FeBr3=====2FeBr2＋Br2↑。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。
(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：______________________________________(磷酸过
量)，该反应中体现的制酸原理是___________________________________________________
_
_______________________________________________________________________________
。
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰 B．碱石灰、氯化钙
C．氯化钙、硫酸铜 D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是_________________________
___
_______________________________________________________________________________
。
(5)若用浓硫酸(生成 SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备 FeBr2，请简述原因：__________
___
_______________________________________________________________________________
。
答案　(1)分液漏斗　(2)NaBr＋H3PO4(浓)=====NaH2PO4＋HBr↑　难挥发性酸制取挥发性酸
(或高沸点酸制取低沸点酸)　(3)A　(4)将装置中的 HBr 全部排到干燥管中，被试剂 Y完全吸
收，避免污染环境　(5)浓硫酸代替浓磷酸，生成 SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应
生成 FeBr3，FeBr3在高温下又分解为 FeBr2和Br2
2．(2022·江西新余市高三模拟)硫氰酸钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药
品。实验室模拟工业制备硫氰酸钾的实验装置如图所示：
已知：① CS2不溶于水，密度比水的大；② NH3不溶于 CS2；③三颈烧瓶内盛有CS2、水和
催化剂。
回答下列问题：
(1)制备 NH4SCN 溶液：
① 实验前，经检查装置的气密性良好。其中装置 B中的试剂是________。三颈烧瓶的下层
CS2液体必须浸没导气管口，目的是________________________________________________
_
_______________________________________________________________________________
。
② 实验开始时，打开K1，加热装置 A、D，使A中产生的气体缓缓通入 D中，发生反应
CS2＋3NH3=====NH4SCN＋NH4HS(该反应比较缓慢)至CS2消失。
(2)制备 KSCN 溶液：
①熄灭装置 A处的酒精灯，关闭 K1和K2，移开水浴，将装置 D继续加热至 105 ℃，当
NH4HS 完全分解后(NH4HS===H2S↑＋NH3↑)，打开K2，继续保持液温 105 ℃，缓缓滴入适
量的 KOH 溶液，发生反应的化学方程式为__________________________________________
__________。
②使用KOH 溶液会使产品KSCN 固体中混有较多的 K2S，工业上用相同浓度的 K2CO3溶液
替换KOH 溶液，除了原料成本因素外，优点是______________________________________
___
________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________
。
③ 装置 E的作用是_______________________________________________________________
_
_______________________________________________________________________________
。
(3)制备 KSCN 晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、________、________、过
滤、洗涤、干燥，得到硫氰酸钾晶体。
答案　(1)① 碱石灰　使反应物 NH3和CS2充分接触，并防止发生倒吸
(2)①NH4SCN＋KOH=====KSCN＋NH3↑＋H2O
②K2CO3能与 NH4SCN 反应产生更多CO2和NH3，有利于残留在装置中的 H2S逸出　③除去
反应过程中产生的 H2S和NH3，以免污染环境
(3)蒸发浓缩　冷却结晶
类型二　有机物的制备
1．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
摘要：

第66讲　以物质制备为主的综合实验[复习目标]　1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。类型一　无机物的制备1．常见的气体发生装置辨认下列常见的气体发生装置，...

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