2024版 化学新教材鲁科版（闽粤皖京豫）教师用书配套课件第10章化学实验基础知识及实验热点第10章 第67讲 以物质含量或组成测定为主的综合实验
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2024-11-17
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第67 讲 以物质含量或组成测定为主的综合实验
[复习目标] 1.掌握物质组成或含量测定的一般方法。2.掌握定量测定实验的思维模型。
类型一 物质含量的测定
1．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中
与其他组分分离。
(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体 (或
液体)质量的变化。
(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分
为沉淀法、挥发法、萃取法等。
(4)计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关
物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．滴定分析法
(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标
准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量
标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、
氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。
3．气体体积法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的
体积。
(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法：
直接测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪
器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测量法
利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到
气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量
筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”
1．某小组同学取含有少量 CuO 杂质的 Cu2O样品进行如下实验，以测定氧化亚铜的纯度。
(1)装置 a中所加的酸 X是________________(填化学式)。
(2)通过测定下列物理量，能达到实验目的的是______________(填字母)。
A．反应前后装置 a的质量
B．充分反应后装置 c所得固体的质量
C．反应前后装置 d的质量
D．反应前后装置 e的质量
(3)熄灭酒精灯之后，仍需通一段时间 H2至试管冷却，原因是___________________________
_。
答案 (1)H2SO4 (2)BC (3)防止 Cu 单质被重新氧化
解析 该实验通过氢气还原铜的氧化物，得到铜单质和水，通过称量氧化物反应前后的质量
或者称量生成水的质量以确定氧化铜和氧化亚铜的质量，则 a中应选用不挥发性的稀硫酸与
锌反应制取氢气，用浓硫酸干燥氢气后，再通入 c中，加热条件下氢气还原铜的两种氧化物
得到铜单质和水，生成的水进入 d中被碱石灰吸收，可通过称量其反应前后的质量差确定水
的质量，装置 e的目的是防止空气中的水蒸气进入 d中干扰实验测定；实验结束后需再通一
段时间氢气，使产生的铜单质在氢气氛围中冷却下来，以防止其被氧化。
2．(2022·安徽蚌埠模拟)测定某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量，实验步骤如下：
实验一：配制砷标准溶液
① 取一定质量的 As2O3，用 NaOH 溶液完全溶解后，配制成 1 L Na3AsO3溶液(此溶液 1.0 mL
相当于 0.10 g 砷)。
② 取一定量上述溶液，配制 500 mL 含砷量为 1.0 g·L－1的砷标准溶液。
(1)② 需取用①中 Na3AsO3溶液________mL。
实验二：测定样品中砷含量(实验装置如图，夹持装置已略去)
① 向 B中加入 20.00 mL 砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI 溶液和 SnCl2溶液，室
温放置 10 min，使砷元素全部转化为 H3AsO3。
②向B中加入足量锌粒(含有 ZnS 杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管 C，并使 C管右
侧末端插入比色管 D中银盐吸收液的液面下，控制反应温度 25～40 ℃。45 min 后，打开 K1
通入 N2，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag＋被还原为红色胶态银。
③用明矾样品代替 20.00 mL 砷标准溶液进行实验，相同条件下生成相同量红色胶态银，需
要5.0 g 明矾样品。
(2)乙酸铅棉花的作用是________________。
(3)写出Zn 与H3AsO3反应生成砷化氢的离子方程式并用单线桥表示电子转移的方向和数目：
________________________________________________________________________。
(4)控制B中反应温度的方法是____________________________________________________，
反应中通入 N2的作用是_________________________________________________________。
(5)明矾样品中砷的含量为__________%。
答案 (1)5
(2)除去H2S，以免干扰 D中反应
(3)
(4)水浴加热 将砷化氢气体完全带入 D中，使其完全反应
(5)0.4
解析 (1)根据质量守恒，配制 500 mL 含砷量为 1.0 g·L－1的砷标准溶液，需取用 Na3AsO3溶
液＝5 mL。
(2)乙酸铅和 H2S反应生成 PbS 沉淀，乙酸铅棉花的作用是吸附 H2S。
(4)控制反应温度 25～40 ℃的方法是水浴加热；打开 K1通入 N2，使生成的砷化氢气体被 D
中银盐完全吸收。
(5)20.00 mL 砷标准溶液含砷量为 0.02 L×1.0 g·L－1＝0.02 g，明矾样品中砷的含量为×100%
＝0.4%。
类型二 物质组成的测定
确定物质组成的注意事项
(1)测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
(2)测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
(3)测定实验中要有“数据”的采集处理意识
① 称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g，精确度要求高的实验中可以用
分析天平或电子天平。
② 测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL，准确度要求高的
定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到 0.01 mL。
③气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装
置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
④用pH 试纸(测得整数值)或pH 计(精确到 0.01)直接测出溶液的 pH，经过计算可以得到溶
液中 H＋或OH－的物质的量浓度。
1．某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成，
某小组同学进行如下实验：
Ⅰ.NH 含量的测定
采用蒸馏法，蒸馏的装置如图所示。
相关的实验步骤如下：
① 准确称取 58.80 g 晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
② 准确量取 50.00 mL 3.030 mol·L－1 H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向三颈烧瓶中加入足量 NaOH 溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
④用0.120 mol·L－1的NaOH 标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗 25.00 mL
NaOH 标准溶液。
(1)仪器 M的名称为____________。
(2)步骤③中，发生的氧化还原反应的化学方程式为____________________________，蒸氨
结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是__
______________________________________________________________________。
(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得的 n(NH)的值将________(填“偏
大”“偏小”或“不变”)。
Ⅱ.SO 含量的测定
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取 58.80 g 晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的 BaCl2溶液；
② 将得到的溶液用无灰滤纸(灰分质量很小，可忽略)过滤，洗涤沉淀 3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④ 继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为 69.90 g。
(4)步骤①中，判断 BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是______________________。
(5)步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是______________________________。
(6)结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式为________________________。
答案 (1)分液漏斗
(2)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次，将洗涤液注入
锥形瓶中
(3)偏大
(4)待浊液分层后，向上层清液中加入 1～2滴BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则说明BaCl2
溶液已过量
(5)尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差
(6)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
解析 (3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，消耗 NaOH 的量减少，则锥形瓶内溶
液中剩余硫酸的量减少，与氨气反应的硫酸的量增多，造成所测 n(NH)的值偏大。(6)过量的
H＋的物质的量为 0.120 mol·L－1×0.025 L＝0.003 mol，与 NH3反应的 H＋的物质的量为 3.030
mol·
L－1×0.05 L×2－0.003 mol＝0.3 mol，即 n(NH)＝0.3 mol；69.90 g 沉淀为 BaSO4，则 n(SO)
＝＝0.3 mol；利用电荷守恒：n(NH)＋2n(Fe2＋)＝2n(SO)，得 n(Fe2＋)＝0.15 mol；再利用质
量守恒得 m(H2O)＝58.80 g－m(NH)－m(SO)－m(Fe2＋)＝16.2 g，则 n(H2O)＝0.9 mol，故
n(NH)∶n(Fe2＋)∶n(SO)∶n(H2O)＝2∶1∶2∶6，晶体 X的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。
2．碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三
种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。
(1)请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g 样品置于硬质玻璃管内，分别称量乙、丙装置的质量；
② 按如图所示装置组装好仪器，并检查装置气密性；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中________(填实验现象)，停止加热；
④ 打开活塞 K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是___________________________________________
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