专题14 化学实验综合题-五年（2019-2023）高考化学真题分项汇编（全国通用）（原卷版）

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五年（2019-2023）年高考真题分项汇编

专题 14 化学实验综合题

〖2023 年高考真题〗

考点一物质的制备

1．（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：

。

具体步骤如下：

Ⅰ．称取，用水溶解。

Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴

加入的双氧水。

Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。

Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。

Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。

回答下列问题：

(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。

仪器 a的名称是_______。加快 NH4Cl 溶解的操作有_______。

(2)步骤Ⅱ中，将温度降至 10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。

(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。

(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。

(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。

2．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：

相关信息列表如下：

物质性状熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性

安息香白色固体 133 344 难溶于冷水

溶于热水、乙醇、乙酸

二苯乙二

酮淡黄色固体 95 347 不溶于水

溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸无色液体 17 118 与水、乙醇互溶

装置示意图如下图所示，实验步骤为：

① 在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及，边搅拌边加热，至固体全部溶解。

② 停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。

③ 加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④ 过滤，并用冷水洗涤固体 3次，得到粗品。

⑤ 粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。

回答下列问题：

(1)仪器 A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。

(2)仪器 B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。

(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。

(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的

并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。

(5)本实验步骤①~③ 在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产

品，可用重结晶的方法进一步提纯。

a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇

(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。

a． b． c． d．

3．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，

熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及

夹持装置略)。回答下列问题：

(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通

冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处

缺陷是_____。

(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。

(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。

样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名

称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为

_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。

4．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇( )是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：

Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体 A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠

珠出现。

Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。

Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。

Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有

机相，二次分液。

Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体 A后，

得到产品。

回答下列问题：

(1)步骤Ⅰ中液体 A可以选择_______。

a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨

(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_______。

(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。

(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。

(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是_______。

(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。

(7)产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。

考点二物质性质的探究

5．（2023·湖南卷）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，

将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。

已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。

某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：

步骤 1：雷尼的制备

步骤 2：邻硝基苯胺的催化氢化反应

反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。

回答下列问题：

(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；

(2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是_______；

(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤 2中氢化反应的是_______；

A．丙酮B．四氯化碳C．乙醇 D．正己烷

(4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时

孔路位置需调节为_______；

(5)仪器 M的名称是_______；

(6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是_______；

(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；

(8)判断氢化反应完全的现象是_______。

考点三定量实验

6．（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合

物进行 C、H元素分析。

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五年（2019-2023）年高考真题分项汇编专题14化学实验综合题〖2023年高考真题〗考点一物质的制备1．（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。具体步骤如下：Ⅰ．称取，用水溶解。Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以...

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