专题14 化学实验综合题-五年（2019-2023）高考化学真题分项汇编（全国通用）（解析版）

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五年（2019-2023）年高考真题分项汇编
专题 14 化学实验综合题
〖2023 年高考真题〗
考点一 物质的制备
1．（2023·全国甲卷）钴配合物 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取 ，用 水溶解。
Ⅱ．分批加入 后，将溶液温度降至 以下，加入 活性炭、 浓氨水，搅拌下逐滴
加入 的双氧水。
Ⅲ．加热至 反应 。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的 沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器 a的名称是_______。加快 NH4Cl 溶解的操作有_______。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至 10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
【答案】(1)锥形瓶 升温，搅拌等
(2)浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
资料
(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
(4)活性炭
(5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【分析】称取 2.0g 氯化铵，用 5mL 水溶解后，分批加入 3.0g CoCl2·6H2O后，降温，在加入 1g 活性炭，
7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入 10mL 6%的双氧水，加热反应 20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物
在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量
盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3
析出，提高产率，据此解答。
【详解】（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：
锥形瓶；升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在 10℃以下，避免浓氨水
分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在 10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；
双氧水分解；冰水浴；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗
末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有
紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，
活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入 4mL 浓盐酸，可利
用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促
进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
2．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮淡黄色固体 95 347 不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
① 在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
资料
② 停止加热，待沸腾平息后加入 安息香，加热回流。
③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体 3次，得到粗品。
⑤ 粗品用 的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 。
回答下列问题：
(1)仪器 A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器 B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本实验中， 为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产
品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a． b． c． d．
【答案】(1)油
(2)球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4) FeCl2 可行 空气可以将还原产物 FeCl2又氧化为 FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)抑制氯化铁水解
(6)a
(7)b
【分析】在圆底烧瓶中加入 10 mL 冰乙酸，5mL 水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，
待沸腾平息后加入 2.0g 安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入 50mL 水，煮沸后冷却，析出黄色固
体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品
1.6g，据此解答。
资料
【详解】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了 100℃，应选择油浴加热，所以仪器 A
中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案为：
球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为 FeCl2，若采用催化量的 FeCl3并通入空气制备二苯
乙二酮，空气可以将还原产物 FeCl2又氧化为 FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空
气可以将还原产物 FeCl2又氧化为 FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水
洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）2.0g 安息香（C14H12O2）的物质的量约为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮（C14H10O2）的物质的
量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率为 =80.8%，最接近 80%，故答案为：b。
3．（2023·山东卷）三氯甲硅烷 是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为 ，
熔点为 ，易水解。实验室根据反应 ，利用如下装置制备 粗品(加热及
夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备 时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入 ，一段时间后接通
冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处
缺陷是_____。
(2)已知电负性 在浓 溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量 的 纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为 ，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
资料
_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含 、 的代数式表示)。
【答案】(1) 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢
气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3) 高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三
氯甲硅烷沸点为 31.8℃，熔点为 ，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置 C中收集起来，氢气则
通过 D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【详解】（1）制备 SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置
气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通
冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在
C、D之间加一个干燥装置，防止 D中的水蒸气进入装置 C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在
D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干
燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为
+4，所以氢氧化钠溶液和 SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式
为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用
仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为 m2g，则二氧化硅的物质的量为 n(SiO2)=
，样品纯度为 =，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；
。
4．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇( )是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入 液体 A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠
珠出现。
资料
摘要：

五年（2019-2023）年高考真题分项汇编专题14化学实验综合题〖2023年高考真题〗考点一物质的制备1．（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。具体步骤如下：Ⅰ．称取，用水溶解。Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以...

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